氮化硅粉體是氮化硅陶瓷及相關(guān)制品的主要原料，目前主要的制備方法有硅粉直接氮化法、碳熱還原法、熱分解法、溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積及自蔓延法等。那么這6種制備方法有哪些呢？跟著東藍(lán)星新材料一起來(lái)看看吧！

(1)硅粉直接氮化法

硅粉直接氮化法是制備氮化硅粉體所用的方法，目前仍然在國(guó)內(nèi)廣泛的使用。該方法比較簡(jiǎn)單，成本較低，將金屬硅粉置于氮?dú)饣蛘甙睔獾臍夥障录訜幔饘俟璺叟c氮源直接反應(yīng)生成氮化硅粉體。其反應(yīng)方程式如下：

3Si+2N2(g)=Si3N4 (1)

3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g) (2)

這種方法成本較低、所需設(shè)備要求也不高，然而，金屬硅粉的氮化反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)，如果氮化過(guò)程中熱量不能及時(shí)釋放，會(huì)使得附近的金屬硅粉熔化，嚴(yán)重的影響氮化反應(yīng)。因此，這種工藝須嚴(yán)格的控制氮化溫度、氮化速度、原料的粒度以及稀釋劑的濃度等。合成的氮化硅為不均勻的塊狀，因此，還需要用球磨或者其他的方法制備成氮化硅粉末，效率不高，在過(guò)程中還容易引入雜質(zhì);

(2)碳熱還原法

碳熱還原法是在高溫氮?dú)猸h(huán)境下，用碳還原SiO2粉，SiO2首先被還原成氣相SiO，氣相SiO和氣氛中的氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化硅，其總反應(yīng)方程式如下：3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Sii3N4(s)+6CO(g)(3)

碳熱還原法所用的原料成本較低，制備的粉末產(chǎn)品粒度小，反應(yīng)速度快，α-Si3N4含量高，適合大規(guī)模的生產(chǎn)。然而，這種方法制備的氮化硅粉末中經(jīng)常含有殘余的碳或者碳化硅，所以制備的粉末純度不高，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用。

(3)熱分解法

這種方法利用低溫下的SiCl4與氨氣發(fā)生反應(yīng)得到固相的亞氨基硅(Si(NH2)或胺基硅(Si(NH2)4)，這兩種硅化物在高溫下分解可以得到氮化硅粉末。這種方法反應(yīng)效率高，可以在短時(shí)間內(nèi)制備大量的純度較高的氮化硅粉末。這種方法制備的氮化硅粉末粒徑均勻，純度高，是制備高質(zhì)量的氮化硅粉末所使用的工藝。目前，這種方法己經(jīng)成為商業(yè)化高純高質(zhì)量氮化硅粉末生產(chǎn)所使用的主要的方法;

(4)溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法是一種制備均勻的，高質(zhì)量的氮化硅粉體的方法，通常利用高活性的硅源作為前驅(qū)體，在液相存在的情況下，將原料均勻的混合，形成穩(wěn)定不聚沉的溶膠。經(jīng)陳化后，緩慢聚合成凝膠，再經(jīng)干燥-燒結(jié)后可制備納米級(jí)別的氮化硅粉體。這種方法克服了其他方法混料不均勻，粒度分布差距較大的缺點(diǎn)。

(5)化學(xué)氣相反應(yīng)法

高溫化學(xué)氣相反應(yīng)法(CVD)是利用氣態(tài)的硅源，例如SiCl4和SiH4等，與氣態(tài)的氮源如NH3反應(yīng)，而制備出高純的，超細(xì)的氮化硅粉末的方法，反應(yīng)方程式如下：

3SiCl4(g)+16NH3(g)=Si3N4(s)+12NH4Cl(g) (4)

3SiH4(g)+4NH3(g)=Si3N4(S)+12H2(g) (5)

由于其反應(yīng)過(guò)程為氣相反應(yīng)過(guò)程，其混合均勻，反應(yīng)過(guò)程速度很快，很容易通過(guò)控制氣相的流動(dòng)來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)度;

(6)自蔓延高溫合成法

自蔓延高溫合成又稱(chēng)為SHS，是利用化學(xué)反應(yīng)放出的熱量作為熱源，對(duì)鄰近反應(yīng)物進(jìn)行加熱，使反應(yīng)得以持續(xù)和傳導(dǎo)的一種合成技術(shù)。反應(yīng)一旦開(kāi)始，不需要外界提供能量，反應(yīng)依靠自身放熱一直持續(xù)下去，直到反應(yīng)完全結(jié)束。

由于硅粉的氮化是大量放熱反應(yīng)，所以，氮化硅可以利用自蔓延合成的方式來(lái)制備其生產(chǎn)設(shè)備和工藝都比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快^以這種方式制備的氮化硅粉末純度高，燒結(jié)活性好。然而，這種工藝需要控制好熱量的擴(kuò)散，如擴(kuò)散不好，其容易發(fā)生大童的熔硅現(xiàn)象而阻止氮化反應(yīng)。